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Aug 17, 2023

Stärkung der mechanischen Eigenschaften und der kathodischen Delaminationsbeständigkeit der Faser

Scientific Reports Band 13, Artikelnummer: 13418 (2023) Diesen Artikel zitieren 704 Zugriffe auf Metrikdetails Diese Arbeit zielt darauf ab, die Wirkung der Silanisierung von Glasfasern (GF) auf die zu untersuchen

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Ziel dieser Arbeit ist es, den Einfluss der Silanisierung von Glasfasern (GF) auf die mechanischen Eigenschaften und die kathodische Ablösungsbeständigkeit einer Epoxid-Verbundbeschichtung zu untersuchen. Die erfolgreiche Silanisierung wurde auf der Grundlage verschiedener Charakterisierungstechniken bestätigt, darunter Fourier-Transformations-Infrarotspektren, Feldemissions-Rasterelektronenmikroskopie (FE-SEM), energiedispersive Röntgenspektroskopie und thermogravimetrische Analyse. Die Messung der Zugfestigkeit zeigte einen signifikanten Einfluss der Silanisierung auf die mechanische Leistung des faserverstärkten Polymers (FRP). FE-SEM-Querschnittsbilder zeigten eine verbesserte Grenzflächenbindung zwischen der Epoxidmatrix und GF nach der Silanisierung. Abziehmessungen zeigten eine verbesserte Nasshaftungsfestigkeit des FRP an der Weichstahloberfläche, nachdem es der Salzsprühkammer ausgesetzt wurde, als das GF silanisiert wurde. Darüber hinaus zeigte die Silanisierung eine erhöhte Beständigkeit gegen kathodische Delaminierung (CD). Elektrochemische Impedanzspektroskopie und elektrochemische Rauschbewertungen bewiesen den signifikanten Einfluss der Silanisierung auf den CD-Widerstand des FRP.

Epoxidpolymere werden aufgrund ihrer vielen außergewöhnlichen Eigenschaften, einschließlich ausgezeichneter chemischer Beständigkeit, Zähigkeit, Schrumpfungsbeständigkeit und Haftung, häufig als beliebte Korrosionsschutzbeschichtungen in verschiedenen Anwendungen eingesetzt1,2,3,4. Epoxidbeschichtungen wirken als wirksame Barriere gegen die Übertragung von Wasser/korrosiven Stoffen auf die Metallsubstrate und erhöhen deren Lebensdauer, indem sie die Korrosionsrate durch stark korrosive Medien reduzieren. Polymerbeschichtungen können die Korrosion metallischer Strukturen über drei Hauptmechanismen deutlich verringern: Barriere, Hemmung und Opfer5,6,7,8,9.

Im Allgemeinen sind organische Beschichtungen relativ durchlässig für Wasser, Sauerstoff und korrosive Stoffe. Nachdem die Beschichtungen korrosiven Elektrolyten ausgesetzt wurden, unterliegen sie einem Zersetzungsprozess, der in der Regel durch die Bildung von Defekten wie Rissen und Delaminierung entsteht10,11. Dies führt auch zu einer starken Verschlechterung der Barriereleistung der Beschichtung, was dazu führt, dass mehr Wasser und korrosive Spezies in die Grenzfläche zwischen Beschichtung und Substrat eindringen und die Metallkorrosionsrate beschleunigt. Durch den Verlust der Haftung und die Delaminierung der Beschichtung kommt es zu einer Ausdehnung der kathodischen und anodischen Bereiche, was die Geschwindigkeit elektrochemischer Reaktionen erhöht.

Verschiedene Faktoren, wie z. B. Grenzflächenwechselwirkungen zwischen dem Substrat und der Polymerbeschichtung, beeinflussen die Robustheit der Beschichtung in korrosiven Medien12. Es wurden viele Anstrengungen unternommen, um die Haftung der Beschichtungen auf metallischen Substraten zu verbessern, da sich der Verlust der Haftung direkt auf das Schutzverhalten von Polymerbeschichtungen auswirkt13,14.

Studien haben gezeigt, dass verschiedene Additive oder Korrosionsschutzpigmente die Barrierefunktionalität und Schutzeigenschaften von Polymerbeschichtungen erhöhen15. In jüngster Zeit wurden verschiedene Mikro-/Nano-Verstärker in der Polymermatrix verwendet, um effiziente Verbundbeschichtungen mit höherer mechanischer Festigkeit, höherem Korrosionsschutz sowie thermischer und chemischer Stabilität herzustellen16,17,18,19. Die in der Literatur verwendeten Nanopartikel können nach ihren Abmessungen unterteilt werden: (I) 0-dimensional einschließlich Silica-Nanopartikel20 und Kohlenstoff-Quantenpunkten21, (II) 1-dimensional einschließlich Nanofasern und Nanoröhren wie Kohlenstofffasern22 und Kohlenstoff-Nanoröhrchen (CNT)23,24, (III) 2-dimensional einschließlich Nanoplättchen und Nanoblätter wie Materialien auf Graphenbasis25,26,27, Molybdändisulfid28, geschichtete Doppelhydroxide (LDHs)29,30 und (IV) 3-dimensional einschließlich organischer Metallgerüste (MOF)31 und Zeolithe32.

Glasfasern (GF) sind wahrscheinlich die am häufigsten verwendeten verstärkenden Füllstoffe in Polymerverbundwerkstoffen. Diese Verbundwerkstoffe sind ausgezeichnet und weisen eine geringe Dichte, eine robuste thermische und chemische Stabilität, eine hohe Steifigkeit und Festigkeit sowie eine hervorragende Korrosionsbeständigkeit auf33. Trotz dieser Eigenschaften ist GF auch anfällig für eine Vielzahl von Mängeln wie Rissbildung, Delaminierung und Versagen während der Belastung. Viele der Stellen, die diese Defekte verursachen, sind auf eine schlechte Bindung zwischen GF und Matrix zurückzuführen, was die mechanische Festigkeit des Materials beeinträchtigen kann34,35. Die Lösung dieser Einschränkung verbessert somit die unvollständige Oberflächenhaftung zwischen den Fasern und der Polymermatrix und bereitet einen multifunktionalen Verbundwerkstoff mit robusten mechanischen und schützenden Eigenschaften vor. Forscher auf der ganzen Welt berichteten, dass die wichtigsten praktischen Lösungen zur Überwindung dieser Einschränkung sind: (1) Verwendung von Haftvermittlern in der Polymermatrix36,37 und (2) Oberflächenbehandlung von Fasern38. Bei GF wurden verschiedene Techniken zur Oberflächenmodifikation eingesetzt, um deren Grenzflächeninteraktionen mit Polymermatrizen zu verbessern. Alkalibehandlung, Acetylierung, Plasmabehandlung und Pfropfung sind gängige Ansätze zur Oberflächenmodifikation für GF39.

Zhao et al.37 verwendeten polyedrische oligomere Silsesquioxane als wirksames Kopplungsmittel zur Oberflächenmodifizierung herkömmlicher Kohlenstofffasern. Die Ergebnisse zeigten, dass die Festigkeit der Grenzflächenbindung der Verbundwerkstoffe durch die Verbesserung der Benetzbarkeit und der chemischen Bindung zunahm. In neueren Forschungen verwendeten Wang et al.40 Silan-Kupplungsmittel zur Behandlung von Nano-SiO2 in einer Cellulosematrix, und die Ergebnisse zeigten, dass KH-550 ein optimaler Modifikator ist. Außerdem untersuchten Feng et al.41 die Auswirkungen alkalischer und Organosilan-Modifikationen auf die mechanischen Eigenschaften von Polypropylen-Verbundwerkstoffen, die mit Kenaf-Fasern und Ananasblättern verbessert wurden. Die Ergebnisse zeigten, dass sich die mechanischen Eigenschaften durch chemische Behandlungen verbesserten.

Das Ziel dieser Studie ist die Oberflächenmodifikation von GF mit (3-Aminopropyl)triethoxysilan (APTES) und deren Nutzung in einer Epoxidmatrix als robustes FRP. In dieser Arbeit wurden die mechanischen Eigenschaften, die Beständigkeit gegen kathodische Delaminierung und die Haftung des modifizierten und unmodifizierten FVK untersucht. Diese Studie unterscheidet sich von den vorherigen Veröffentlichungen, da sie zum ersten Mal die Auswirkungen der Silanisierung von GF auf die kathodische Beständigkeit des endgültigen FRP-Beschichtungssystems untersucht. Die kathodischen Ablösungswiderstandsmessungen wurden von zwei komplementären elektrochemischen Techniken begleitet: elektrochemisches Rauschen (EN) und elektrochemische Impedanzspektroskopie (EIS).

APTES wurde von Merck Millipore (Deutschland) übernommen. GF (GF/Schnittstrangmatte) wurden von der Firma Tamasha (Iran) bezogen. Zinkphosphat (ZP10) wurde von Heubach (Deutschland) bereitgestellt. Als Substrat wurde Weichstahl (ST12, Foolad Mobarakeh, Iran) verwendet, und für die Herstellung von Grund- und Deckbeschichtungen wurden industrielles Epoxidharz (Epiran 01 und Epiran 06) und Härter (Polyamid/SH615 bzw. Polyamin/F205) verwendet , jeweils.

Eine Silanlösung wurde hergestellt, indem 20 g APTES in eine Mischung aus 70 g Ethanol und 30 g entionisiertem Wasser eingerührt wurden. Für die Hydrolyse von APTES wurde der pH-Wert durch Zugabe von Essigsäure und 4-stündiges Rühren bei 25 °C auf 4 gebracht. Anschließend wurde die Silanlösung auf das GF gesprüht und die als MGF bezeichneten modifizierten Fasern 3 Tage lang bei 25 °C und 2 Stunden lang bei 75 °C gehalten, um den Abschluss der Kondensationsreaktionen zu beschleunigen. Der beispielhafte Ablauf der Oberflächenmodifizierung ist in Abb. 1 dargestellt.

Die schematische Modifikation von GFs mit APTES.

Fourier-Transformations-Infrarotspektren (FTIR) von GF- und MGF-Proben wurden mit einem Perkin-Elmer-Spektrometer über den Wellenzahlbereich von 400–4000 cm−1 erhalten. Mit einem TESCAN-Instrument wurde eine Feldemissions-Rasterelektronenmikroskopie (FE-SEM) durchgeführt, um die Oberflächenmorphologie und -struktur der Proben zu beurteilen. Das thermische Verhalten von GF wurde durch thermogravimetrische Analyse (TGA) unter Verwendung eines Mettler Toledo-Instruments untersucht. Die Messungen wurden im Temperaturbereich von 20–600 °C mit einer Heizrate von 10 °C pro Minute durchgeführt.

Ein Kontaktwinkelinstrument (OCA 15 plus) wurde verwendet, um die Benetzbarkeit von GF und MGF zu bewerten. In diesem Experiment wurde ein genau abgemessener Tropfen entionisiertes Wasser (4 μl) unter kontrollierten Bedingungen von 25 ± 2 °C und 30 ± 5 % Luftfeuchtigkeit auf den kompakten GF und MGF gegeben. Nach 10 Sekunden wurde das Aussehen des Wassertropfens mit einer Canon-Digitalkamera erfasst.

Die FRP-Proben wurden für den kathodischen Delaminierungs- und EIS-Messtest vorbereitet. Zu diesem Zweck wurden die Kohlenstoffstahlplatten mit Sandpapier poliert, mit Xylol gewaschen und getrocknet. Anschließend wurden die Platten mit einer Epoxidgrundierung beschichtet, die 10 Gew.-% ZP10-Korrosionsschutzpigment, 60 Gew.-% Epoxidharz (Epiran 01) und 30 Gew.-% Härter (Polyamid) enthielt. Die beschichteten Platten wurden 7 Tage lang bei 25 °C ausgehärtet und anschließend 2 Stunden lang in einem Ofen bei 60 °C nachgehärtet. Eine GF-Folie wurde auf der beschichteten Platte befestigt und die Mischung aus 66,6 Gew.-% Epoxidharz (Epiran 06) und 33,4 Gew.-% Härter (Polyamin) wurde auf die GF aufgetragen. Abschließend wurden die FVK-Proben 7 Tage lang bei 25 °C ausgehärtet und anschließend 2 Stunden lang im Ofen bei 60 °C nachgehärtet. Für MGF wurde ein ähnliches Verfahren angewendet, und der endgültige Verbundstoff wurde als MFRP bezeichnet.

Um die Zugfestigkeit und Kompatibilität von GF und MGF in Epoxidharz zu bewerten, wurde die 6,5 mm × 12 mm × 100 mm große Probe unter Verwendung von Silikonformen unter Einhaltung der gleichen Harz- und Aushärtungsbedingungen wie im „Test des Wasserkontaktwinkels“ hergestellt. Die Zugfestigkeit der Proben wurde mit dem SANTAM-Instrument (STM-5, EQSC1-22) bei einer Dehnung von 5 mm min-1 bewertet. Der Bruchbereich der Proben wurde mittels REM- und EDS-Analyse mit dem TESCAN-Instrument untersucht.

Die Messungen der kathodischen Delaminierung wurden an den in Salzlösung (3,5 Gew.-% NaCl) eingetauchten Proben durchgeführt. In der Mitte der vorbereiteten FRP- und MFRP-Proben (2 cm × 2 cm) wurde eine Grube mit 5 mm Durchmesser ausgehoben und 7 Tage lang ein Potential von –1,5 V gegenüber einer gesättigten Kalomelelektrode (SCE) in die 3,5 %-Proben angelegt. NaCl-Lösung mit Platindraht als Gegenelektrode.

Die EIS-Messungen wurden an der Probe vor und nach dem kathodischen Delaminierungstest unter Verwendung eines Drei-Elektroden-Aufbaus durchgeführt, der SCE als Referenzelektrode, FRP- und MFRP-beschichtete Proben als Arbeitselektroden und Platin als Gegenelektrode umfasste. Die EIS-Messung wurde bei Leerlaufpotential (OCP) im Frequenzbereich von 10 kHz–10 MHz durchgeführt. Die EIS-Daten wurden mit der Software ZSimpWin3.1 angepasst.

Die EN wurde in einem Zeitraum von 800 s in Abständen von 0,1 s durchgeführt, indem die beiden identischen Proben nach 6 Tagen Einwirkung der kathodischen Delaminierungsbedingung verbunden wurden. Als Referenzelektrode wurde die SCE eingesetzt. Die Wavelet-Transformation wurde verwendet, um den glatten Kristall (DC-Trend) zu entfernen und die relative Amplitude von Transienten im Frequenzbereich darzustellen.

Der Abziehtest wurde gemäß ASTM D4541 an allen Proben im trockenen (vor der Einwirkung von Salzsprühnebel) und nassen (nach 720 Stunden Einwirkung von Salzsprühnebel) Zustand durchgeführt. Die Salzsprühbedingungen entsprachen ASTM B117. Adhäsionsmessungen wurden mit einem PosiTest-Abzieh-Adhäsionstester (DeFelsko, USA) bei einer Geschwindigkeit von 10 mm min-1 durchgeführt.

Abbildung 2 zeigt die FTIR-Messergebnisse von modifizierten und unmodifizierten GFs. Im Spektrum von reinem GF können Streckschwingungen von Si-O-Si bei 1043 cm-1 beobachtet werden, während Biegeschwingungen bei 522 und 800 cm-1 auftreten. Die Absorptionsbanden bei 800 und 3433 cm−1 könnten auch mit Si-OH- bzw. Hydroxylgruppenvibrationen in Zusammenhang stehen. Die Absorptionsbanden bei 2850 und 2924 cm−1 sind auf die Streckschwingung von CH in CH2- und CH3-Gruppen zurückzuführen. Die Banden bei 1630 und 1741 cm−1 sind analog zur Streckschwingung von C=C und C=O. Asymmetrische und symmetrische Biegeschwingungen von C–H erschienen bei 1382 und 1455 cm−142,43,44,45.

Die ATR-FTIR-Spektren von GF und MGF.

Im Vergleich zum reinen GF traten einige neue Peaks auf und einige Peaks wurden für MGF verstärkt. Die Banden bei 702, 1040 und 1116 cm−1 sind auf die Si-O-C-Schwingungen zurückzuführen, und die Banden um 1430 und 3850 sind auf die Streckschwingungen von C-H bzw. N-H zurückzuführen46,47. Darüber hinaus wurde das Auftreten des Peaks bei 3743 cm−1 der nicht umgesetzten Silanolgruppe (Si-OH) zugeordnet48. Die Größe der Bande bei 1378 cm−1 steigt aufgrund der Zunahme der Si-C- und C-H-Gruppen49,50,51. Daher bestätigen diese Ergebnisse die erfolgreiche Modifikation von GF mit APTES.

Abbildung 3 zeigt die Oberflächenmorphologie und Elementzusammensetzung von GF und MGF, die durch FE-SEM, EDS und Kontaktwinkelanalyse bewertet wurden. Das FE-SEM-Bild (dargestellt in Abb. 3a) zeigte, dass das GF eine faserige Form hat, und das EDS bestätigte, dass der starke Peak zu Silizium gehört, was zeigte, dass das Hauptelement dieser Probe Si ist. Abbildung 3b zeigte, dass die Oberflächenmorphologie von GF nach der Modifikation mit APTES keine signifikante Veränderung erfahren hat. Die EDS-Analyse von GF zeigte, dass das Gewichtsverhältnis von O/Si 0,62 beträgt, das dann für MGF auf 0,66 ansteigt. Die Zusammensetzung (Gew.-%) des Kohlenstoffs ist von 10,9 % in reinem GF auf 15,4 % in MGF gestiegen. Der Anstieg des Kohlenstoff-, Sauerstoff- und Stickstoffgehalts bestätigt die erfolgreiche Pfropfung von APTES auf der Oberfläche von GF. Die Ergebnisse des Wasserkontaktwinkels zeigten einen leichten Anstieg der Hydrophilie von GF nach der Modifikation, der mit dem Aufpfropfen von APTES auf der Oberfläche von GF und einem Anstieg der Sauerstoff- und Stickstoffzusammensetzung in Zusammenhang gebracht werden kann, was durch EDS-Ergebnisse bestätigt wurde.

FESEM-Bilder, EDS-Analyse und Kontaktwinkelmessungen von (a) GF und (b) MGF.

Die thermogravimetrischen Kurven von GF und MGF sind in Abb. 4 dargestellt. Gemäß Abb. 4a war der untersuchte Gewichtsverlust von MGF am Ende des Tests etwa 4 % höher als der von reinem GF infolge der APTES-Zersetzung . Die abgeleiteten thermogravimetrischen Diagramme zweier Proben sind in Abb. 4b dargestellt. Die GF-Probe zeigt einen einzelnen Massenverlust bei etwa 350 °C, der auf die Dehydroxylierung zurückzuführen ist. Zusätzlich zu diesem Gewichtsverlust traten bei der MGF-Probe zwei weitere Gewichtsverluststadien auf. Das erste, zentriert bei ca. 150 °C wird auf die Entfernung von Wassermolekülen aufgrund der Kondensation nicht umgesetzter Silanolgruppen zurückgeführt. Der zweite Gewichtsverlust bei 425 °C könnte auf die Zersetzung organischer Segmente von APTES-Molekülen zurückzuführen sein52,53.

Die TGA- (a) und DTG-Diagramme (b) von GF und MGF.

Das Zugspannungs-Dehnungs-Diagramm des mit MGF und GF verstärkten Verbundwerkstoffs ist in Abb. 5 dargestellt. Den Kurven zufolge folgt auf die elastische Verformung eine plastische Verformung. Aus den Kurven wurden die obere Streckgrenze (in Abb. 5 mit 1 bezeichnet), die untere Streckgrenze (2), die Zugfestigkeit (Nummer 3) und die Dehnung ermittelt. Aufgrund der größeren Menge an Poren und Rissen im GF wurden im Vergleich zur MGF-Probe eine geringere Dehnung und Zugfestigkeit erzielt. Die höchste gemeldete Kraft für MGF betrug 625 N und für GF etwa 550 N. In den Kurven von GF waren im plastischen Bereich Schwankungen zu sehen. Der Test ergab, dass MGF im Vergleich zur GF-Probe ein höheres mechanisches Verhalten und eine höhere Zugfestigkeit aufwies.

Die Ergebnisse des Zugspannungs-Dehnungstests von GF- und MGF-Epoxidverbundwerkstoffen.

Die Bruchflächen der Verbundwerkstoffe nach dem mittels FE-SEM untersuchten Zugversuch sind in Abb. 6 dargestellt. Bei 1000-facher Vergrößerung; Es ist offensichtlich, dass sich auf der Oberfläche von GF Risse und Poren bilden (dargestellt in Abb. 6a), die der Ausgangspunkt für Bruch und Versagen sein können. Auf der Oberfläche der Bruchproben aus MGF gibt es keine Spuren von Rissen und Hohlräumen. Dies bewies auch das bessere mechanische Verhalten der MGF-Probe. Die Aminogruppen von APTES, die auf MGF gepfropft sind, können chemisch mit Epoxidgruppen des Epoxidharzes reagieren, eine hervorragende Kompatibilität mit der Matrix gewährleisten und die Entstehung von Rissen und Hohlräumen verhindern.

FESEM-Bilder des Oberflächenbruchs von (a) GF und (b) MGF in Epoxidverbundwerkstoffen.

Der kathodische Ablösungstest wurde an den FRP- und MFRP-Proben durchgeführt, um die Haftung der Beschichtungen zu untersuchen, wenn das Substrat unter kathodischem Schutz stand. Bei dieser Methode wurde ein Potential von –1,5 V (gegenüber SCE) auf ein Weichstahlsubstrat ausgeübt. Der delaminierte Bereich von Beschichtungen wurde untersucht, und die Ergebnisse sind in Abb. 7 dargestellt. Die MFRP-Proben zeigten im Vergleich zu FRP eine deutlich geringere Delaminationsfläche, was aufgrund weniger Defekte als weniger kathodische Reaktionen am Metall/Beschichtungssubstrat bezeichnet werden kann Poren in der MFRP-Beschichtung. Das im Laufe der Zeit in der Beschichtung adsorbierte Wasser führte dazu, dass die kathodischen Reaktionen unter der Beschichtung und am künstlichen Loch stattfanden. Die kathodischen Reaktionen sind in den Gleichungen dargestellt. (1) und (2). Durch die Freisetzung von Hydroxylionen stieg der pH-Wert an der Grenzfläche und verursachte Hydrolyse und Zerstörung der Beschichtungs-/Substratbindung. Die Defekte und Poren in Beschichtungen führen dazu, dass mehr Wasser an die Grenzfläche zwischen Beschichtung und Stahl eindringt, wodurch die kathodische Reaktion, der pH-Wert und die Delaminierung verstärkt werden:

Der sichtbar delaminierte Bereich von FRP und MFRP während des kathodischen Delaminationstests.

Aufgrund der hohen Dicke der FRP-Beschichtungen (ca. 0,5 mm) wurde der Delaminationsbereich der Proben durch EIS-Untersuchung weiter untersucht. Die Nyquist- und Bode-Diagramme der EIS-Ergebnisse sind in Abb. 8a bzw. b dargestellt. Aus dem Bode-Diagramm ist ersichtlich, dass eine Relaxationszeit erreicht wurde, was darauf hinweist, dass die elektrochemische Reaktion unter Ladungsübertragungskontrolle steht. Die experimentellen Ergebnisse wurden durch eine einfache elektrische Ersatzschaltung (EEC) auf Basis einer Relaxationszeit simuliert (Abb. 8), in der Rs, Rct und CPEdl jeweils Lösungswiderstand, Ladungsübertragungswiderstand und konstante Doppelschichtphase sind Element. Die Anpassungsergebnisse sind in Tabelle 1 aufgeführt. Die Kapazität der Doppelschicht ist ein geeigneter Parameter, der ein Maß für die delaminierte Oberfläche liefert und nach Gleichung (1) berechnet wurde. (3)54:

wobei Y0dl und ndl die Admittanz der Doppelschicht bzw. die inhomogenitätsbezogene Konstante der Doppelschicht sind. Der Gesamtwiderstand (Rt = Rct + Rs) und Cdl der Proben vor und während des kathodischen Delaminierungstests sind in Abb. 9a bzw. b dargestellt. Vor dem Test war das künstliche Loch der Proben gleich, was die ähnlichen Rt- und Cdl-Werte der Proben vor dem Delaminierungstest bestätigte. Die Erhöhung von Cdl und die Verringerung von Rt führen dazu, dass sich die Delaminationsfläche mit der Zeit ausdehnt. Nach 6 Tagen des kathodischen Delaminierungstests betrugen die Cdl- und Rt-Verhältnisse der MFRP/FRP-Beschichtungen 0,6 bzw. 1,6, was den großen Einfluss von MGF auf die Delaminierungsbeständigkeit der Epoxidbeschichtung verdeutlicht. Die Ergebnisse stimmen mit den Informationen in den Bode-Diagrammen überein (Abb. 9b). In den Bode-Diagrammen war die Zeitkonstante der Proben sowohl mit dem Ladungsübertragungswiderstand als auch mit dem Konstantphasenelement (CPE) verknüpft. Diese Elemente zeigten mit zunehmender Eintauchzeit eine Verschiebung zu höheren Frequenzen, was auf einen Anstieg der Zeitkonstantenwerte (Rt × Cdl) hinweist55,56.

Nyquist-Diagramme von (a1) GF, (a2) MGF und Bod-Diagramme von (b1) GF, (b2) MGF aus EIS-Messungen (Symbole) und angepassten Daten (Linie) während 6 Tagen der kathodischen Delaminationsbedingung.

Der (a) Gesamtwiderstand (Rt) und (b) die Doppelschichtkapazität von FRP und MFRP während 6 Tagen, in denen sie der kathodischen Delaminierungsbedingung ausgesetzt waren.

Aus der Wavelet-Transformation abgeleitete aktuelle Rauschtransienten sind in Abb. 10 dargestellt. Der Abbildung zufolge zeigen sowohl FRP als auch MFRP die Verteilung von Transienten im gesamten Frequenzbereich; MFRP zeigt jedoch einen etwas höheren Beitrag von Transienten im höheren Frequenzbereich, was möglicherweise auf die weniger elektrochemisch aktiven Stellen auf der MFRP-Probe zurückzuführen ist. Die Gesamtenergie des aktuellen Rauschsignals betrug 647 und 809 μA2 für MFRP und FRP, was eine Verringerung des aktiven Zentrums auf dem Weichstahl aufgrund der geringeren Delaminierung der Beschichtung von der Oberfläche zeigt.

Elektrochemische Stromrauschsignale von den FRP- (a) und MFRP-Proben (b) nach 6-tägiger Einwirkung der kathodischen Delaminierungsbedingung.

Eine schematische Darstellung der Auswirkung der Modifikation von GF auf den Widerstand gegen kathodische Delaminierung ist in Abb. 11 dargestellt. Das Vorhandensein von Defekten zwischen unmodifiziertem GF und der Epoxidmatrix bietet dem Wasser einen Weg, in das FRP einzudringen. Im Fall von MFRP ist das MGF vollständig in die Epoxidmatrix eingebettet und es gibt nahezu keine Defekte an der MGF-Epoxid-Grenzfläche. Wassermoleküle benötigen einen längeren Weg, um die Grenzfläche zwischen Metall und Beschichtung zu erreichen. Die geringere Wasserpenetration in MFRP im Vergleich zu FRP verringert die kathodischen Reaktionsraten auf der Substratoberfläche, was zu einer geringeren Ablösung der Beschichtung führt.

Schematische Darstellung der Wassereindringung und der kathodischen Reaktionsstellen in (a) FRP und (b) MFRP während des kathodischen Delaminierungstests.

Die Ergebnisse der Abziehmessung sind in Abb. 12 dargestellt. Unter trockenen Bedingungen ist klar, dass das MFRP (3 MPa) im Vergleich zur unmodifizierten Probe (2,1 MPa) eine höhere Haftfestigkeit aufwies. Die Proben, die einem 720-stündigen Salzsprühtest unterzogen wurden, wurden im nassen Zustand betrachtet. Die Haftergebnisse im nassen Zustand zeigten eine deutlich höhere Haftfestigkeit für MFRP (2,7 MPa) im Vergleich zu FRP (1,5 MPa). Der prozentuale Haftungsverlust wurde nach Gleichung berechnet. (4):

Dabei beziehen sich D und W auf die Haftfestigkeit der Proben im trockenen und nassen Zustand. Bei der MFRP-Probe (10 %) wurde im Vergleich zur FRP-Probe (28 %) ein geringerer Haftungsverlust festgestellt, was auf eine verbesserte Haltbarkeit der Haftung der Beschichtungen bei der Oberflächenmodifizierung von GFs zurückzuführen ist.

Ergebnisse der Abziehhaftung unter trockenen und nassen Bedingungen für die FRP- und MFRP-Proben.

Die GFs wurden durch APTES erfolgreich durch die Kondensationsreaktion der Hydroxylgruppen von GFs und Silanolgruppen von APTES modifiziert.

Ein kathodischer Delaminationstest bewertete den Korrosionsschutz und die Kompatibilität modifizierter GFs. Die visuelle kathodische Delaminierung zeigte, dass die Delaminationsfläche des Verbundwerkstoffs nach der Modifikation um 34 % abnahm.

Die EIS-Ergebnisse zeigten ca. 40 % Erhöhung der Doppelschichtkapazität und ca. 40 % Abnahme des Ladungsübertragungswiderstands nach 6 Tagen des kathodischen Delaminierungstests, was eine höhere Delaminierung von FRP im Vergleich zu MFRP zeigt.

Die EN-Ergebnisse zeigten auch eine Abnahme der aktuellen Rauschsignalenergie (ca. 20 %) bei der Behandlung von GFs, was die EIS-Ergebnisse bestätigte.

Die mechanischen Ergebnisse von FRP- und MFRP-Verbundwerkstoffen zeigten ein höheres mechanisches Verhalten und eine höhere Zugfestigkeit bei der Behandlung von GFs.

Den Ergebnissen dieser Arbeit zufolge kann die Modifikation von GFs die kathodische Beständigkeit und mechanische Festigkeit des FRP wirksam verbessern.

Alle während dieser Studie generierten oder analysierten Daten sind in diesem veröffentlichten Artikel enthalten.

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Diese Studie wurde von der Qazvin Water and Wastewater Company (Qazvin, Iran) finanziert.

Abteilung für Oberflächenbeschichtungen und Korrosion, Institut für Farbwissenschaft und -technologie, Teheran, Iran

M. Shariatmadar, S. Feizollahi, P. Gholamhosseini, Z. Abdorrezaee, S. Ghorbanzadeh, F. S. Hosseini und M. Mahdavian

Qazvin Water and Wastewater Company, Qazvin, Iran

F. Azad Shahraki

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MM, FAS konzipierte die Idee und betreute das Projekt. MS, SF, PG, ZA, SG, FSH führten die Experimente durch und erstellten den ersten Entwurf und die Analyse der Ergebnisse. MM hat die endgültige Fassung des Manuskripts bearbeitet.

Korrespondenz mit M. Mahdavian.

Die Autoren geben an, dass keine Interessenkonflikte bestehen.

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Nachdrucke und Genehmigungen

Shariatmadar, M., Feizollahi, S., Gholamhosseini, P. et al. Stärkung der mechanischen Eigenschaften und des Widerstands gegen kathodische Delaminierung von faserverstärktem Polymer durch chemische Oberflächenmodifikation von Glasfasern. Sci Rep 13, 13418 (2023). https://doi.org/10.1038/s41598-023-40555-1

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Eingegangen: 26. Februar 2023

Angenommen: 12. August 2023

Veröffentlicht: 17. August 2023

DOI: https://doi.org/10.1038/s41598-023-40555-1

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